基于UHPLC-ESI-HRMS n的清热灵颗粒中8种活性成分定量研究

摘要 目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础。方法采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用ESI离子源,全扫描模式进行检测;多批次清热灵颗粒定量测定结果采用SIMCA14.1软件进行模式判别分析,评估其质量。结果甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚分别在570-9 127、10 032-160 500、293-4 690、1 625-26 000、40.5-645、41-1 325、44-1 413、13-209 ng/m L线性关系良好（r≥0.999 0）;精密度、重复性、稳定性良好;加样回收率在98.83%-100.65%,RSD值均小于3%。5批所测清热灵颗粒中甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚的平均质量分数分别为202.07-438.15、10 258.03-11 046.56、56.09-87.75、689.19-818.56、4.95-6.07、8.87-18.37、22.49-42.12、3.21-4.11μg/g;定量数据经SIMCA 14.1分析表明,5批清热灵颗粒质量标准偏差均在±2范围内。结论建立的定量测定方法简单快速,灵敏度度高,准确度好;方法学考察结果符合测定要求;可以作为清热灵颗粒多种活性成分定量方法,为其质量控制提供新的依据。 下载全文