文 | 药学卫生资格考试
一.芳酸类药物总结
2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
阿司匹林 | 水解后三氯化铁反应(紫堇色) 水解反应(白色↓+醋酸臭气) |
溶液澄清度 游离水杨酸 有关物质(HPLC) |
原料:酸碱滴定法 制剂:HPLC法 |
布洛芬 | 有关物质(TLC法) | 原料:酸碱滴定法 制剂:HPLC法 |
|
丙磺舒 | 三氯化铁反应(米黄色↓) 水解产物反应(硫酸盐反应) |
酸度(酸碱滴定法) 有关物质(HPLC法) |
酸碱滴定法、HPLC法 |
二.巴比妥类药物总结
鉴别反应
2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠
与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠
3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比
妥
4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥
5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物:司可巴比妥钠
7.与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热变成黑色的药物:硫喷妥钠
8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定:
1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠
3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
苯巴比妥 |
银盐反应(白色↓) 铜盐反应(紫色或紫色↓) NaNO2—H2SO4反应(橙黄色) 甲醛—H2SO4反应(玫瑰红色环) |
酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 有关物质 |
原料:银量法 片剂:HPLC |
司可巴比妥钠 | 银盐、铜盐反应(同上) 烯丙基反应(使碘褪色) 测定衍生物熔点 Na火焰反应 |
溶液的澄清度 中性或碱性物质 |
溴量法 |
注射用硫喷妥钠 | 银盐反应(同上) 铜盐反应(绿色↓) 硫元素反应(碱性下与铅生产白色↓,加热产生黑色PbS↓) 测定衍生物熔点 Na火焰反应 |
碱度 有关物质 |
紫外法 |
三.胺类药物总结
2.水解后可发生重氮化反应的药物:对乙酰氨基酚
3.可与三氯化铁发生反应的药物:对乙酰氨基酚、肾上腺素
4.可与硫酸铜发生反应的药物:盐酸利多卡因
5.可与过氧化氢发生反应的药物:肾上腺素
6.用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上腺素7.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
盐酸普鲁卡因 | 水解反应(白色↓) 重氮化反应(橙黄-猩红↓) 氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气) |
对氨基苯甲酸(HPLC) | 原料:亚硝酸钠滴定法 制剂:离子对HPLC |
盐酸利多卡因 | 硫酸铜的反应(紫色) 氯化物反应(同上) |
HPLC | |
对乙酰氨基酚 | 三氯化铁反应(蓝紫色) 重氮化反应(水解后) |
对氨基酚 对氯苯乙酰胺 |
原料:紫外法 制剂:HPLC |
肾上腺素 | 三氯化铁反应(翠绿色→碱化后紫色→红色) 过氧化氢反应(血红色) |
酮体 有关物质 |
原料:非水滴定法 制剂:HPLC |
四.磺胺类药物总结
2.可以发生重氮化反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)
3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
磺胺甲噁唑 | 硫酸铜反应(草绿色) 重氮化-偶合反应 |
酸度 碱性溶液的澄清度与颜色 氯化物 硫酸盐 |
原料:亚硝酸钠滴定法 制剂:亚硝酸钠滴定法 |
复方磺胺甲噁唑 | 沉淀反应(与碘生成棕褐色) 重氮化-偶合反应 |
HPLC | |
磺胺嘧啶 | 硫酸铜反应(生成黄绿色↓,放置后变为紫色) 重氮化-偶合反应 |
酸度 碱性溶液的澄清度与颜色 氯化物 |
原料:亚硝酸钠滴定法 制剂:HPLC |
五.杂环类药物总结
鉴别反应:
1.能与氨制硝酸银发生反应的药物:异烟肼
2.能与氢氧化钠发生反应的药物:硝苯地平
3.能被硝酸氧化呈色的药物:盐酸氯丙嗪
4.与硫酸反应,在紫外下显黄绿色荧光的药物:地西泮
5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物:氟康唑,左氧氟沙星
含量测定:
6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
7.采用非水溶液滴定法测定含量,电位法指示终点的是:氟康唑
8.采用非水溶液滴定法测定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:盐酸氯丙嗪
9.铈量法测定含量的药物:硝苯地平
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
异烟肼 | 氨制硝酸银反应(黑色↓) | 游离肼 有关物质(HPLC) |
HPLC |
硝苯地平 | 氢氧化钠反应(橙红色) | 有关物质(HPLC) | 铈量法 |
左氧氟沙星 | 比旋度测定 | 酸碱度 溶液的澄清度 吸光度 光学异构体 残留溶剂 有关物质(HPLC) |
原料:HPLC 制剂:HPLC |
盐酸氯丙嗪 | 氧化反应(硝酸氧化呈色) Cl-的反应 |
溶液澄清度与颜色 有关物质(TLC) |
原料:非水溶液滴定法 制剂:UV |
地西泮 | 硫酸反应(紫外光灯(365nm)下,显黄绿色荧光) 氯化物反应 |
乙醇溶液澄清度 氯化物 有关物质(HPLC) |
原料:非水溶液滴定法 片剂:HPLC 注射液:HPLC |
氟康唑 | 熔点测定 有机氟鉴别(有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应) |
溶液的澄清度 氟 有关物质 含氯化合物: |
原料:非水溶液滴定法 片剂:HPLC 胶囊:HPLC |
六.生物碱类药物
1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);
2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);
4.能与钼硫酸反应的药物:盐酸吗啡;
5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物:盐酸吗啡;
6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物:硫酸奎宁;
7.与亚硒酸、硫酸反应的药物:磷酸可待因;
8.与溴试液和氨溶液反应的药物:硫酸奎宁。
含量测定
10.用非水溶液滴定法测定含量时,需要加入醋酸汞试液的药物:盐酸麻黄碱、盐酸吗啡。
11.用非水溶液滴定法测定含量,用电位法指示终点的药物:硝酸士的宁。
典型药物 | 鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 | |||||
盐酸麻黄碱 | 比旋度测定 双缩脲反应(与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后,乙醚层显紫红色,水层显蓝色) Cl-的反应 |
溶液澄清度 酸碱度 有关物质 |
原料:非水溶液滴定法 制剂:HPLC |
|||||
硫酸阿托品 | 托烷生物碱的反应(与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色) S042-的反应 |
酸度 茛菪碱(旋光度法) 有关物质(莨菪碱、颠茄碱) |
非水溶液滴定法 制剂:UV |
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盐酸吗啡 | 甲醛一硫酸反应(紫堇色) 钼硫酸反应(紫色→蓝色→棕绿色) 铁氰化钾反应(普鲁士蓝) Cl-的反应 |
阿扑吗啡 罂粟酸 有关物质(可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀) |
原料:非水溶液滴定法 制剂:UV |
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磷酸可待因 | 测定衍生物熔点 氨试液反应(无沉淀) 亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色 磷酸盐反应 |
酸度 溶液的澄清度与颜色 有关物质(吗啡) |
原料:非水溶液滴定法 片剂:HPLC 注射液:非水溶液滴定法 糖浆:酸碱滴定法 |
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硫酸奎宁 | 荧光反应(与硫酸显蓝色荧光) 绿奎宁反应(溴、氨试液→翠绿色) S042-的反应 |
三氯甲烷-乙醇中不溶物 其他金鸡纳碱(TLC) |
非水溶液滴定法 |
七.甾体激素类药物
2.水解后能与乙醇发生反应的药物是:醋酸地塞米松
3.能与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应呈蓝紫色的药物的药物为:醋酸地塞米松(之前介绍:氟康唑)
4.能与亚硝基铁氰化钠发生反应的药物是:黄体酮
5.能与羰基试剂反应的药物是:黄体酮6.能与三氯化铁反应的药物是:雌二醇
7.能用四氮唑比色法测定含量的制剂为:醋酸地塞米松注射液
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
醋酸地塞米松 | 斐林试剂反应(橙红色↓) 醋酸酯反应(水解→与乙醇反应→香气) 有机氟反应(茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液→蓝紫色) |
有关物质(HPLC) 硒(二氨基萘比色法) |
原料:HPLC 片剂:HPLC 注射液:四氮唑比色法 |
丙酸睾酮 | 有关物质(HPLC) | HPLC | |
黄体酮 | 亚硝基铁氰化钠反应(蓝紫色) 反应(黄色) |
有关物质(HPLC) | HPLC |
雌二醇 | 三氯化铁试反应(加硫酸→黄绿色荧光,加三氯化铁→草绿色,稀释→红色) | 有关物质(HPLC) | 原料:HPLC 制剂:HPL |
八.维生素类药物
2.能与硝酸银反应生成黑色单质银的药物:维生素C
3.能使二氯靛酚钠褪色的药物:维生素C
4.在酸性条件下水解后,能被硝酸氧化显橙红色的药物:维生素E
5.能与氢氧化钾甲醇溶液呈色的药物:维生素K1
6.用碘量法测定含量的药物:维生素C
7.用气相色谱法测定含量的药物:维生素E8.进行折光率检查的药物:维生素E,维生素K1
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
维生素B1 | 硫色素反应(铁氰化钾氧→硫色素,加正丁醇→蓝色荧光) 氯化物反应 |
硝酸盐(靛胭脂法) 总氯量(银量法) 有关物质 |
原料:非水溶液滴定法 制剂:UV |
维生素C | 硝酸银反应(黑色↓) 二氯靛酚钠反应(褪色) |
溶液澄清度与颜色 铜盐、铁盐(AAS) 草酸 细菌内毒素 |
原料:碘量法 制剂:碘量法 |
维生素E | 硝酸反应(水解后被硝酸氧显显橙红色) | 酸度(滴定液) 生育酚(铈量法) 正己烷(GC) 有关物质 |
GC |
维生素K1 | 呈色反应(氢氧化钾甲醇溶液→绿色,加热→深紫色→红棕色) | 甲萘醌(比色) 顺式异构体(HPLC) 有关物质 |
原料:吸附HPLC 制剂:反相HPLC |
九.抗生素类药物总结
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
青霉素钠 | 火焰反应(鲜黄色) | 吸收度(UV) 有关物质(HPLC) 青霉素聚合物(分子排阻) 水分(KF) 细菌内毒素 无菌 |
HPLC |
青霉素钾 | 火焰反应(紫色) | ||
阿莫西林 | 有关物质(HPLC) 阿莫西林聚合物(分子排阻) 水分(KF) |
HPLC | |
头孢羟氨苄 | 有关物质(HPLC) 水分(KF) |
HPLC |
典型药物 | 化学鉴别 | 特殊杂质检查 | 含量测定 |
硫酸庆大霉素 | 水分(KF) 硫酸盐(HPLC) 有关物质(HPLC) 细菌内毒素 C组分(HPLC) |
抗生素微生物检定法 | |
盐酸四环素 | 三氯化铁反应(红棕色) 氯化物反应 |
有关物质(HPLC) 杂质吸光度 |
HPLC |
阿奇霉素 | 碱度 结晶性 有关物质(HPLC) 水分(KF) |
HPLC |
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