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【先路·个人秀】常用滴定液配制注意事项


常用滴定液配制注意事项

大多数人都觉得配制和标定滴定液是一件十分容易的事情,听到最多的说词则是“看药典啊,药典上有啊”,但其实并不仅仅只是药典上写的那么简单而已,有些注意事项会直接影响含量滴定的结果,有些滴定液必须得提前一个月作好准备,比如说“硫代硫酸钠滴定液”需放置一个月以后才能标定使用,那么它的原理究竟是什么?普通的滴定液当天就能使用,为什么它需要一个月这么久?

针对实验室常用的几种滴定液,有如下一些注意事项:

1.配制EDTA(乙二胺四醋酸二钠)滴定液:

①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。

②标定前基准氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。

③注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。

2.配制氢氧化钠滴定液

①用饱和氢氧化钠溶液制备滴定液应新沸冷水制成而且应放置6小时左右。排除碳酸钠与二氧化碳的干扰。

②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。

③也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。

④基准应在研钵中研细,利于溶解,在终点前基准应全溶解,否则结果有误。

⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中,密封,防止二氧化碳影响浓度。

3.配制高氯酸滴定液

①是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理论量85ml,实际工作中取用96-98ml,导致含水增大,所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。

②配制中先加醋酸将高氯酸稀释,以免反应剧烈,色泽变黄导致分解,滴加醋酐先振摇后滴加,速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液变成浅黄色,即,为分解不能再用。

④标定时的温度一般控制在20℃到30℃之间,如含量滴定时高氯酸温度与标定时温度不一致时,则浓度发生变化,应进行温度校正计算,如超过10℃以上,则需重新标定后才能使用。

⑤标定或滴定时所使用的玻璃瓶应放置在烘箱内低温1小时以上为宜,因瓶内的水分会影响其滴定结果,且滴定速度应尽量快,避免高氯酸与空气长时间接触。

4.配制高锰酸钾滴定液

①煮沸过程要保持一段时间,促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。

②加新沸水目的除水中氧,以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。

③酸度调节用硫酸为好,总的浓度控制在0.5mol/L,酸度低反应太慢,酸度太高又容易使高锰酸分解。

5.配制硝酸银滴定液

①宜避光配制,注意保护不要使皮肤或衣服上、地面上被污染,因为较难清洗干净。

②标定是吸附指示剂,所以应保护生成氯化银呈胶体状,应在氯化钠溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱碱性中进行,加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。

④滴定中也应避光,特别是强光照射。

6.配制硫代硫酸钠滴定液

①煮沸应保持5分钟左右,利于清除二氧化碳与氧气,加碳酸钙作为稳定剂,pH值应保持在弱碱性约pH值9~10防止分解。

②放置30天以上是促反应完全,过滤除杂质,滴定过程取用50mL滴管为好。

③标定中应避光,因碘化钾为强酸性,在静置过程也释放碘,应同时作空白,若贮存滴定液出现浑浊现象,即分解不能用。

7.配制碘滴定液

①碘在水中不溶且有挥发性,配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而溶解并降低挥发性,配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液,碘要在研钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解,振摇完全溶解后再加盐酸过滤。

②加盐酸保持微酸性,防止碘酸盐,同时也中和标定中稳定剂碳酸钠。

③因有腐蚀性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定,应避免有机物。

④配制淀粉指示剂加热时间宜短,应在冰浴快速冷却,这样灵敏高,终点易于观察。

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