炽灼残渣操作步骤及注意事项
炽灼残渣系指药品经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸(0.5ml—1ml)并炽灼至恒重后所遗留的金属氧化物或者其硫酸盐,主要是用来检测样品中的一些无机成分。
炽灼残渣的步骤一般分为空坩埚的恒重,样品的称取,炭化,灰化以及恒重。
(1)空坩埚的恒重 取空坩埚于高温炉内,将坩埚盖斜盖在坩埚上,经加热至700~800摄氏度炽灼约60分钟,停止加热,待高温炉内的温度降至300摄氏度左右时,取出坩埚放在适宜的干燥器内,盖上坩埚盖,放冷至室温,精密称定坩埚的重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,再称重,直到恒重为止(除另有规定外,恒重系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下),备用。
(2)样品的称重 样品的取用量除另有规定外,一般取样量为1.0~2.0g(炽灼残渣的限度为0.1%~0.2%)。置于已经恒重的坩埚内,精密称定。如果样品的规定限度较高的的话,可适当的调整样品的取用量,使得炽灼后的残渣量为1mg~2mg。
(3)炭化 将盛有供试品的坩埚放在电炉上缓缓加热灼烧,如果一开始就使用高温进行灼烧的话,供试品可能会受热膨胀或者燃烧而逸出。灼烧至供试品完全炭化呈黑色,并且不再冒烟,放冷至室温。
(4)灰化 除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml使碳化物完全润湿,继续在电炉上加热直至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失。将坩埚移置高温炉内盖子斜盖于坩埚上,在700~800摄氏度炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
(5)恒重 经过硫酸处理后的碳化物在700~800摄氏度炽灼约60分钟后,停止加热,待温度降至300摄氏度左右时,取出坩埚置适宜的干燥器内,盖上坩埚盖,放冷至室温,精密称定。再在上述条件下炽灼30分钟,取出,置干燥器内,放冷至室温,称重,直至恒重。
在做炽灼残渣时还需要注意一些事项:
1.我们所使用的坩埚应编码且坩埚盖应与坩埚编码一致。从高温炉取出时的温度,先后顺序,在干燥器内放冷的时间以及称量的顺序,均应前后一致。每一个干燥器内放置的坩埚最好不要超过4个否则不易达到恒重。
2.坩埚在干燥器内放冷后,干燥器内容易形成负压差,开启干燥器时应小心,以免吹散坩埚内的轻质残渣。
3.如果供试品中含有碱金属或者氟元素时,应使用铂坩埚。在高温条件下取出铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
4.如果炽灼后的残渣需留作重金属,供试品的取用量应为1.0g,炽灼的温度应控制在500~600摄氏度。