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超清晰动图~四大名谱分析工作原理原来如此简单!

化学结构分析中最主要的四种分析仪器红外图谱、质谱、核磁图谱和紫外图谱,分析仪器的使用对科研人员并不陌生,但是谈及其工作机理,大家未必熟悉。本文通过简单的动图解析红外图谱、质谱、核磁图谱和紫外图谱工作机理,给大家一个一目了然的机会。

紫外可见吸收光谱(UV-vis)

物质分子吸收一定的波长的紫外或可见光时,分子中的价电子会从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱。利用物质的紫外可见光谱及吸收程度可以对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断。


氙灯发出的光穿过装有样品的比色皿


透射光穿过狭缝到达反射光栅发生衍射


探测CCD接收衍射光转化为数字信号


数据传输形成波谱图


紫外光谱样品要求

1.样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

2.固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。



  红外光谱(IR)  

                               

一定频率的红外线经过分子时,被分子中相同振动频率的键振动吸收,记录所得透过率的曲线即为红外光谱。只有引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收。红外吸收光谱主要用于结构分析、定性鉴别及定量分析


分子振动分为两种形式:伸缩振动和弯曲振动,其中伸缩振动又包含对称和非对称两种模式。

亚甲基振动模式


红外光谱测试原理


红外分析的样品要求:

1.样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

2.样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

3.易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

4.对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

5.对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。


红外测试样品制备方法:1.固体样品:压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法;

2.液体样品:液体试样、液膜法。


我们可以通过红外光谱的特征吸收峰,判断分子的结构式。以下面甲醇红外光谱分析过程为例:

羟基存在判定


甲基存在判定


碳氧键存在判定


核磁共振谱(NMR)

NMR是研究原子核对射频辐射的吸收,在外加磁场的作用下,自旋核吸收电磁波的能量后从低自旋能级跃迁到高自旋能级,所得到的的吸收图谱为核磁共振谱。核磁共振谱可用于研究分子结构、构型构象、分子动态等,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。


NMR结构



进样过程


样品在磁场中


当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。


数据输出过程


核磁样品要求:

1.送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加;


2.本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸;


3.请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。


质谱(MS)

用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度实现分析。质谱仪一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成,可以用于测定相对分子质量、化合物分子式及结构式。


离子产生


离子收集


离子传输


FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。


离子回旋运动


傅里叶变换


质谱样品:适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。




(来源:易科学  版权属原作者  谨致谢意)




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